Die Raman-Mikrospektroskopie ist eine häufig verwendete Methode zur Charakterisierung der chemischen, magnetischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften von Materialien. Zudem werden Messungen des Raman-Signals häufig bei verschiedenen Temperaturen der gemessenen Probe durchgeführt. Ein Beispiel hierfür ist die Anharmonizität der Photonen, die einen erheblichen Einfluss auf die Temperatureigenschaften des Materials hat.
In einer üblichen Versuchsanordnung ist es oft nicht möglich, Proben mit einem schwachen Raman-Signal bei niedrigen Temperaturen zu messen.
Eine Möglichkeit ist der Einsatz eines Kryo-Objektivs, d. h. eines Objektivs, das dieselbe Temperatur wie die gemessene Probe aufweist. Der Vorteil besteht darin, dass das Objektiv nahe an der Probe platziert werden kann und somit eine hohe numerische Apertur (hohe Effizienz bei der Erfassung des gemessenen Signals) erreicht wird; der Nachteil ist jedoch, dass sich die Parameter des Objektivs mit seiner Temperatur ändern.
Eine zweite Möglichkeit besteht darin, das Objektiv bei Raumtemperatur außerhalb des Probenraums zu platzieren. Hier besteht jedoch das Problem des großen Abstands des Objektivs zur Probe, was die numerische Apertur des gesamten Aufbaus erheblich verringert und zu einer geringen Effizienz bei der Signalaufnahme führt.
Die Arbeitsgruppe von Prof. Kenneth Burche von der Boston University hat in Zusammenarbeit mit der Firma Montana Instruments eine neue experimentelle Anordnung für die Tieftemperatur-Raman-Spektroskopie entwickelt. Diese Konfiguration verbindet eine hohe Effizienz bei der Erfassung des Raman-Signals mit einer hohen Präzision bei der Temperatureinstellung der Probe.
In dieser Anordnung kommen ein Objektiv mit aktiver Temperaturregelung und der optische Kryostat„Cryostation“ mit geschlossenem Heliumkreislauf der Firma Montana Instruments zum Einsatz. Das Objektiv mit einer numerischen Apertur von 0,9 ist nahe an der zu messenden Probe positioniert. Das Objektiv selbst wird durch aktive Temperaturregelung auf Raumtemperatur gehalten, wodurch Probleme mit sich ändernden Objektivparametern bei Temperaturänderungen vermieden werden.
Die Temperatur der Probe selbst lässt sich dank eines im Probenhalter integrierten Heizelements präzise und schnell regeln (z. B. Temperaturänderung von 4 K auf 350 K innerhalb von fünf Minuten). Die Genauigkeit der Temperatureinstellung im Bereich von wenigen mK reduziert die Temperaturdrift der Probe auf ein Minimum und ermöglicht in Kombination mit der hohen mechanischen Stabilität Messungen mit langer Integrationszeit und einer spektralen Auflösung von 30 cm⁻¹.
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